Essai de teneur en chlorures dans le béton

L’essai de teneur en chlorures est l’analyse chimique quantitative du béton pour déterminer la concentration d’ions chlorure présents dans la matrice cimentaire. Cet essai est réalisé sur des échantillons prélevés sur des structures en béton — principalement les tabliers de ponts, les parkings, les structures marines et les chaussées aéroportuaires — pour évaluer le risque de corrosion induite par les chlorures des armatures en acier noyées. Les ions chlorure, lorsqu’ils sont présents à l’interface acier-béton au-dessus d’une concentration critique, détruisent la couche d’oxyde passif protectrice qui protège normalement les armatures de la corrosion, initiant un processus électrochimique qui produit des produits de corrosion expansifs, des fissurations du béton, des éclatements et finalement une détérioration structurale. L’essai génère des données exprimées en concentration de chlorures en pourcentage en masse du liant ou en masse du béton, tracées en fonction de la profondeur depuis la surface pour créer un profil de chlorures qui révèle à la fois le risque actuel de corrosion et la vitesse à laquelle les chlorures pénètrent le béton d’enrobage.

Chlorures totaux vs. chlorures libres (solubles dans l’eau)

La distinction entre chlorures totaux (solubles dans l’acide) et chlorures libres (solubles dans l’eau) est fondamentale pour interpréter les résultats d’essai de teneur en chlorures et évaluer les risques de corrosion. Les deux mesures diffèrent par la fraction de la population totale de chlorures dans le béton qu’elles extraient et quantifient, et chacune offre une perspective différente sur le risque de corrosion.

Chlorures totaux (chlorures solubles dans l’acide) : déterminés en digérant un échantillon de béton en poudre dans de l’acide nitrique chaud, ce qui dissout complètement la matrice cimentaire et libère tous les ions chlorure — tant ceux librement dissous dans la solution interstitielle que ceux chimiquement liés dans les produits d’hydratation tels que le sel de Friedel (3CaO·Al₂O₃·CaCl₂·10H₂O). La mesure est effectuée selon ASTM C1152 (Méthode d’essai standard pour le chlorure soluble dans l’acide dans le mortier et le béton) ou AASHTO T260 Procédure A. Les chlorures totaux représentent la quantité maximale de chlorures qui pourrait potentiellement devenir disponible pour provoquer la corrosion si les chlorures liés sont libérés par carbonatation, changements dans la chimie de la solution interstitielle ou d’autres mécanismes. La teneur en chlorures totaux est toujours supérieure à la teneur en chlorures libres, généralement d’un facteur de 1,25 à 1,4, bien que ce rapport varie selon le type de ciment, le rapport eau/liant, les conditions de cure et la présence d’ajouts cimentaires tels que les cendres volantes ou le laitier qui augmentent la capacité de fixation des chlorures.

Chlorures libres (chlorures solubles dans l’eau) : déterminés en faisant bouillir un échantillon de béton en poudre dans de l’eau distillée pendant cinq minutes, puis en le laissant reposer pendant 24 heures avant filtration et analyse selon ASTM C1218. Cette extraction ne dissout que les ions chlorure présents dans la solution interstitielle — la fraction immédiatement disponible pour dépassiver les armatures en acier. Le chlorure soluble dans l’eau est l’indicateur le plus direct du risque actuel de corrosion car seuls les ions libres peuvent participer à la réaction électrochimique de corrosion à la surface de l’acier. Cependant, la mesure du chlorure soluble dans l’eau est plus sensible aux détails de préparation de l’échantillon, à la température d’extraction et au rapport eau/échantillon, et peut sous-estimer le risque de corrosion si des chlorures liés sont libérés au fil du temps à mesure que le béton vieillit ou se carbonate.

D’un point de vue science de la corrosion, ce qui importe est la concentration d’ions chlorure libres à la surface de l’acier par rapport à la concentration d’ions hydroxyde dans la solution interstitielle, exprimée par le rapport [Cl⁻]/[OH⁻]. La couche passive sur l’acier reste stable lorsque le rapport [Cl⁻]/[OH⁻] est inférieur à environ 0,6, bien que ce seuil varie selon la composition de l’acier, la température et l’état de surface. Exprimer la teneur en chlorures en pourcentage en masse des liants est une simplification pratique qui évite de devoir extraire et analyser directement la solution interstitielle.

Seuil de corrosion

Le seuil de corrosion (également appelé teneur critique en chlorures ou niveau seuil de chlorures, CTL) est la concentration en chlorures à l’interface acier-béton suffisante pour perturber la couche d’oxyde passif et initier la corrosion active. Ce seuil n’est pas une valeur universelle unique — c’est une distribution statistique influencée par de multiples paramètres interactifs incluant le pH du béton, la composition du ciment, le rapport eau-ciment, les conditions de cure, la teneur en humidité, la température, l’état de surface de l’acier (présence de calamine, rouille ou imperfections de surface) et la disponibilité de l’oxygène à la cathode.

Pour les armatures conventionnelles en acier au carbone dans le béton de ciment Portland, le seuil de corrosion communément accepté varie de 0,2 % à 0,4 % de chlorure total en masse du ciment (environ 0,03–0,06 % en masse du béton). Exprimé en chlorure soluble dans l’eau, le seuil est généralement de 75 à 80 % de ces valeurs, soit environ 0,06 % à 0,10 % de chlorure soluble dans l’eau en masse du ciment. L’American Concrete Institute (ACI) 222R (Protection des métaux dans le béton contre la corrosion) spécifie des limites maximales admissibles de 0,08 % de chlorure total ou 0,06 % de chlorure soluble dans l’eau en masse du ciment pour le béton précontraint, et de 0,15 % de chlorure total ou 0,10 % de chlorure soluble dans l’eau pour le béton armé en environnements corrosifs.

La FHWA (Federal Highway Administration) a publié de vastes revues de littérature sur les valeurs seuils de chlorures, notant que les valeurs rapportées d’études en laboratoire vont de 0,04 % à 2,5 % en masse du ciment, selon les conditions d’essai et la définition de l’initiation de la corrosion. Les études de terrain sur des ponts réels montrent des seuils généralement dans la plage de 1,2 lb/yd³ (0,71 kg/m³) pour les armatures conventionnelles, équivalent à environ 0,2 % en masse du ciment ou 0,03 % en masse du béton en supposant 600 lb de ciment par yard cube de béton de poids normal.

Pour les aciers de précontrainte et les câbles de post-tension, les limites de chlorure admissibles sont significativement plus basses en raison de l’état de contrainte plus élevé et de la tolérance réduite aux dommages par corrosion. Les spécifications AASHTO LRFD Bridge Construction et le Post-Tensioning Institute (PTI) M55.01-03 limitent tous deux le chlorure total à 0,08 % en masse du liant pour le coulis. La norme européenne EN 447 autorise 0,10 % en masse du ciment pour le coulis. Ces limites expliquent pourquoi des essais rigoureux de teneur en chlorures sont obligatoires pour les matériaux de coulis dans la construction de ponts à câbles de post-tension.

Le seuil de corrosion est souvent exprimé de plusieurs façons dans les codes et spécifications :

Échantillonnage (poudre de forage à incréments de profondeur)

L’échantillonnage des chlorures est l’une des étapes les plus critiques de tout le processus d’essai car la qualité du résultat analytique ne peut excéder la qualité de l’échantillon dont il est issu. Un échantillonnage incorrect — contamination croisée entre les incréments de profondeur, masse d’échantillon insuffisante, échantillonnage trop proche de fissures ou de délaminations, ou échantillonnage sur des surfaces humides ou contaminées — produit des résultats non fiables quelle que soit la sophistication de l’analyse en laboratoire.

La méthode d’échantillonnage standard pour le profilage des chlorures est le forage au marteau rotatif de trous de 1 pouce (25 mm) de diamètre à des incréments de profondeur prédéterminés. La procédure, codifiée dans AASHTO T260 et détaillée dans des protocoles spécifiques à chaque État comme l’Idaho IR‑128, comprend les étapes suivantes. Premièrement, une grille de points d’échantillonnage est établie à une densité minimale d’un point d’échantillonnage par 1 000 pieds carrés (100 m²) avec un minimum de trois points par tablier de pont. Les points sont choisis aux endroits de probable forte concentration en chlorures — bordures de trottoir, lignes de gouttière, le côté inférieur des tabliers à dévers, et les zones adjacentes aux joints de dilatation où l’eau chargée de sels de déverglaçage s’accumule. Les échantillons ne sont pas prélevés aux endroits où un délaminage, un éclatement ou un rapiéçage s’est déjà produit, car la corrosion à ces endroits est déjà évidente.

À chaque point d’échantillonnage, trois trous sont forés dans un cercle de 6 pouces (150 mm) de diamètre pour obtenir une masse de poudre suffisante. Un marteau rotatif avec un foret à pointe au carbure de 1 pouce sur 12 pouces (25 mm sur 300 mm) équipé de bagues de profondeur interchangeables contrôle la profondeur de forage pour chaque incrément. La surface est d’abord scarifiée d’environ ¼ de pouce (6 mm) de profondeur pour éliminer la saleté et le sel de surface qui pourraient produire des lectures erronément élevées. Le matériau scarifié est jeté. Les trous sont nettoyés à l’air comprimé entre chaque incrément de profondeur.

Les incréments de profondeur standard sont typiquement de ½ pouce (15 mm), avec des profondeurs d’échantillonnage nominales de ¼–¾ pouce (6–19 mm) pour l’incrément de surface, ¾–1¼ pouce (19–32 mm) pour le deuxième incrément, 1¼–1¾ pouce (32–44 mm) pour le troisième, et ainsi de suite par incréments de ½ pouce jusqu’à la profondeur d’échantillonnage maximale, qui doit s’étendre au moins ½ pouce en dessous de la profondeur des armatures. Le protocole FHWA Long-Term Bridge Performance (LTBP) FLD-DC-MS-004 spécifie six incréments de profondeur pour le profilage des chlorures des tabliers de pont, avec l’incrément de surface à 0,25–0,75 pouce utilisé comme concentration superficielle d’entraînement (C₀) pour les calculs de diffusion.

Chaque échantillon de poudre — environ 15 grammes ou un flacon de 20 drams rempli aux trois quarts — est collecté dans un flacon en plastique étiqueté à l’aide d’une cuillère d’échantillonnage propre. Le foret, la bague de profondeur et la cuillère d’échantillonnage sont nettoyés entre les incréments de profondeur à l’aide d’une brosse en nylon, d’essuie-tout et de 2-propanol (alcool isopropylique) pour éviter la contamination croisée. Les trois trous sont ensuite prolongés jusqu’à l’incrément de profondeur suivant en utilisant la bague de profondeur suivante, et le processus est répété. L’échantillonnage complet à un seul endroit prend environ 30 à 60 minutes selon le nombre d’incréments de profondeur et la dureté du béton.

La méthode d’échantillonnage alternative est l’extraction de carottes selon ASTM C42, suivie de la découpe de la carotte en incréments de profondeur en laboratoire. Le protocole FHWA LTBP utilise des carottes de 2,5 pouces de diamètre pour le profilage des chlorures, les 3 pouces supérieurs de la carotte étant dédiés à l’analyse des chlorures. Les carottes sont découpées en tranches de ½ pouce d’épaisseur correspondant aux mêmes incréments de profondeur que ceux utilisés pour l’échantillonnage par poudre. La méthode par carotte fournit plus de matière pour l’analyse et permet l’examen visuel du béton à chaque profondeur, mais est plus exigeante en main-d’œuvre et laisse un trou qui doit être rebouché.

Méthodes d’essai

La teneur en chlorures dans le béton est déterminée par plusieurs méthodes analytiques qui diffèrent en termes de précision, rapidité, coût et équipement requis. Le choix de la méthode dépend du niveau de précision requis, du nombre d’échantillons à analyser, des conditions de terrain ou de laboratoire et des normes applicables.

Titrage potentiométrique

Le titrage potentiométrique est la méthode de référence standard pour la détermination des chlorures dans le béton et est spécifié comme méthode principale dans ASTM C1152 et AASHTO T260 Procédure A. La méthode consiste à extraire les chlorures d’un échantillon de béton en poudre pesé (typiquement 3–10 g) par digestion dans de l’acide nitrique chaud (pour les chlorures totaux) ou de l’eau chaude (pour les chlorures solubles dans l’eau). L’extrait filtré est ensuite titré avec une solution standard de nitrate d’argent (AgNO₃) tout en surveillant la différence de potentiel entre une électrode en argent et une électrode de référence à l’aide d’un millivoltmètre.

Le titrage se déroule selon la réaction : Ag⁺ (de AgNO₃) + Cl⁻ (de l’échantillon) → AgCl (précipité). À mesure que le nitrate d’argent est ajouté progressivement, la concentration en ions argent dans la solution reste très faible tant que des ions chlorure sont présents. Lorsque tout le chlorure a précipité sous forme de chlorure d’argent, le premier excès d’ions argent produit une augmentation brusque du potentiel à l’électrode, définissant le point d’équivalence. Le volume de titrant nitrate d’argent consommé pour atteindre le point d’équivalence est directement proportionnel à la teneur en chlorures de l’échantillon. Le point final est identifié en traçant la dérivée première (ΔE/ΔV) ou la dérivée seconde (Δ²E/ΔV²) de la courbe de titrage et en localisant le point d’inflexion.

Les systèmes de titrage automatisés modernes — tels que ceux de Metrohm, Mettler Toledo ou Hanna Instruments — effectuent le titrage et la détection du point final automatiquement, stockant les données potentiométriques pour l’assurance qualité. Le protocole FHWA LTBP exige la conservation des enregistrements détaillés de titrage incluant les étalons de calibration, les corrections de blanc et le journal complet de l’ajout progressif de titrant avec les lectures de tension correspondantes. Les systèmes automatisés atteignent typiquement une précision de ±0,001 % de chlorure en masse de l’échantillon.

Bandelettes titratrices Quantab

La méthode Quantab (également appelée bandelettes titratrices Quantab) est un essai de terrain simplifié pour estimer la teneur en chlorures dans le béton sans équipement de laboratoire. La méthode est décrite dans le Transportation Research Record 1347 (Measuring the Chloride Content of Concrete, 1992) et comprend la procédure suivante. Un échantillon de 5 g de béton en poudre est digéré dans 50 mL d’acide nitrique 1N, laissé au repos avec agitation occasionnelle, puis filtré sur papier filtre. Une bandelette Quantab — une colonne capillaire plate imprégnée de dichromate d’argent — est placée verticalement dans le filtrat.

La solution monte dans le capillaire par action capillaire, et les ions argent réagissent avec les chlorures pour former un précipité blanc de chlorure d’argent. À mesure que le précipité se forme, il obstrue le capillaire, et la hauteur du changement de couleur du jaune au blanc est lue sur une échelle calibrée imprimée sur la bandelette. La lecture est convertie en concentration de chlorures à l’aide d’un tableau de calibration fourni par le fabricant (Hach Company).

La méthode Quantab offre des avantages significatifs pour le criblage sur le terrain : elle est simple à réaliser, ne nécessite ni électricité ni équipement sophistiqué, produit des résultats en 15 à 45 minutes, et a une précision certifiée par le fabricant de ±10 % de la valeur mesurée. Elle est largement utilisée par les DOT des États pour le criblage rapide des chlorures sur les tabliers de ponts afin d’identifier les zones nécessitant des essais de laboratoire plus détaillés. Cependant, la méthode est moins précise que le titrage potentiométrique, particulièrement à de très faibles concentrations en chlorures près de la limite de détection, et est sensible aux interférences des ions bromure ou iodure s’ils sont présents. Elle convient au criblage mais pas pour l’acceptation finale ou les déterminations médico-légales où des limites réglementaires sont en jeu.

Spectrométrie de fluorescence X (XRF)

La spectrométrie de fluorescence X est une méthode instrumentale avancée qui offre le potentiel d’une analyse rapide et non destructive des chlorures tant en laboratoire que sur le terrain. La technique consiste à irradier un échantillon avec des rayons X de haute énergie, ce qui amène les atomes de l’échantillon à émettre des rayons X secondaires (de fluorescence) à des énergies caractéristiques pour chaque élément. En mesurant l’intensité de la raie de fluorescence Kα du chlore à 2,62 keV, la concentration en chlorures dans l’échantillon peut être quantifiée.

Les analyseurs XRF portables (hXRF) — tels que l’Olympus Innov-X Delta ou le Bruker S1 Titan — ont été calibrés pour la quantification des chlorures dans les matériaux à base de ciment. Une étude de Chinchón-Payá et al. (2021) publiée dans Materials a démontré que le hXRF peut quantifier avec précision les ions chlorure dans le béton avec un facteur de correction de 1,16 lorsqu’il est calibré par rapport aux résultats de titrage potentiométrique. La méthode hXRF peut être appliquée directement sur les surfaces en béton in situ ou sur des échantillons en poudre en laboratoire. Pour les mesures in situ, le hXRF est placé contre une surface de béton meulée, et une mesure de 60 à 120 secondes fournit un spectre élémentaire à partir duquel la concentration en chlorures est calculée. Pour les échantillons en poudre, l’échantillon est placé dans un porte-échantillon cylindrique et analysé sur un plan de travail.

Les instruments Micro-XRF (μXRF) offrent la capacité supplémentaire de cartographier la distribution des chlorures sur une surface d’échantillon avec une résolution spatiale millimétrique ou submillimétrique. Cette technique, décrite dans des recherches de Malvern Panalytical et Bruker, permet la visualisation des fronts de pénétration des chlorures, la détection de points chauds localisés de chlorures près des fissures ou défauts, et la corrélation de la distribution des chlorures avec les granulats et les vides d’air. La technique fournit des informations que les méthodes de titrage en masse ne peuvent révéler. Cependant, tant le hXRF que le μXRF nécessitent un étalonnage minutieux à l’aide d’étalons adaptés à la matrice, et la limite de détection pour le chlore (environ 0,01–0,02 % en masse) est plus élevée que pour les méthodes de titrage.

Comparaison des méthodes d’essai

Profil de chlorures (concentration en fonction de la profondeur)

Un profil de chlorures est une représentation graphique de la concentration en chlorures tracée en fonction de la profondeur depuis la surface du béton. C’est le résultat le plus informatif des essais de chlorures car il révèle non seulement si les chlorures ont atteint les armatures à une concentration supérieure au seuil, mais aussi la vitesse à laquelle les chlorures pénètrent le béton, la condition d’exposition en surface et la résistance du béton à l’entrée des chlorures.

Le profil est construit en analysant la teneur en chlorures à chaque incrément de profondeur discret — typiquement six à huit incréments sur les 2–3 pouces supérieurs (50–75 mm) du béton. Les points de données sont tracés avec la concentration en chlorures (en % en masse du liant, % en masse du béton, ou kg/m³) sur l’axe des y en fonction de la profondeur depuis la surface (en mm ou pouces) sur l’axe des x. La forme caractéristique d’un profil de chlorures dans un béton sain montre la concentration la plus élevée en surface (typiquement 0,3–1,0 % en masse du béton pour les tabliers de ponts exposés aux sels de déverglaçage) et une concentration décroissante avec l’augmentation de la profondeur, tendant asymptotiquement vers le niveau de fond en chlorures aux profondeurs au-delà du front de pénétration.

La deuxième loi de Fick est le modèle de transport fondamental utilisé pour interpréter les profils de chlorures :

∂C/∂t = D × (∂²C/∂x²)

où C est la concentration en chlorures à la profondeur x et au temps t, et D est le coefficient de diffusion. La solution de cette équation pour des conditions stationnaires avec concentration superficielle constante et un milieu semi-infini est :

C(x,t) = C₀ × erfc[x / (2 × √(Dₐ × t))]

où C(x,t) est la concentration en chlorures à la profondeur x et au temps t, C₀ est la concentration superficielle en chlorures, erfc est la fonction d’erreur complémentaire, Dₐ est le coefficient de diffusion apparent des chlorures, et t est le temps d’exposition. Une analyse de régression non linéaire est effectuée sur les données mesurées du profil pour résoudre C₀ et Dₐ.

Le coefficient de diffusion apparent des chlorures (Dₐ) est un paramètre clé de durabilité. Il décrit la vitesse à laquelle les ions chlorure se déplacent à travers le béton d’enrobage par diffusion sous le gradient de concentration existant. Les valeurs typiques de Dₐ pour le béton de tablier de pont vont de 1 × 10⁻¹² m²/s pour un béton de haute qualité à faible rapport eau/liant à 1 × 10⁻¹¹ m²/s pour un béton plus perméable. Le coefficient de diffusion n’est pas une véritable constante du matériau — il diminue avec le temps à mesure que l’hydratation continue affine la structure poreuse, un effet capturé par le facteur de vieillissement (m) dans les modèles de durée de vie tels que Life-365 et STADIUM.

La concentration superficielle en chlorures (C₀) n’est pas la concentration réelle à la surface immédiate mais plutôt la concentration en surface rétro-calculée à partir de l’ajustement par régression. Elle varie typiquement de 0,3 % à 1,5 % en masse du béton pour les tabliers de ponts en environnements de sels de déverglaçage, selon la sévérité de l’exposition, la fréquence d’application du sel et les conditions de drainage. C₀ augmente avec le temps à mesure que les chlorures s’accumulent suite aux applications répétées.

Un profil de chlorures bien construit permet à l’ingénieur de déterminer trois paramètres critiques pour l’évaluation du risque de corrosion : la concentration en chlorures à la profondeur des armatures — obtenue par interpolation du profil à la profondeur d’enrobage mesurée ; la profondeur critique — la profondeur à laquelle la concentration en chlorures égale le seuil de corrosion, en dessous de laquelle le béton est encore exempt de chlorures ; et le temps jusqu’à l’initiation de la corrosion — estimé en résolvant la deuxième loi de Fick en utilisant le Dₐ, le C₀, la profondeur d’enrobage mesurés et le seuil de corrosion supposé.

Interprétation et risque de corrosion

L’interprétation des données de teneur en chlorures suit un cadre décisionnel structuré qui intègre le profil de chlorures avec d’autres données d’évaluation de l’état — profondeur d’enrobage du béton, cartographie du potentiel de demi-cellule, mesures de vitesse de corrosion, résistivité du béton et inspection visuelle. L’objectif est de répondre à quatre questions : La corrosion se produit-elle actuellement ? Quelle est sa sévérité ? Va-t-elle continuer ou s’accélérer ? Et quelle intervention, le cas échéant, est nécessaire ?

La première interprétation est une comparaison directe de la concentration en chlorures mesurée à la profondeur des armatures par rapport au seuil de corrosion applicable. Si la concentration en chlorures à la profondeur des armatures dépasse le seuil, la corrosion active est probable pourvu que l’oxygène et l’humidité soient également disponibles à la cathode. Si la concentration est inférieure au seuil, l’initiation de la corrosion est peu probable à l’heure actuelle, mais le temps restant jusqu’à l’initiation doit être estimé à partir des paramètres de diffusion.

La deuxième interprétation utilise le profil de chlorures complet pour estimer la vitesse de pénétration des chlorures. Un profil montrant un gradient de concentration abrupt (concentration superficielle élevée, faible concentration en chlorures en profondeur) avec un front de pénétration bien défini indique un béton avec une bonne résistance à la pénétration des chlorures, où la diffusion est lente et la durée de vie contre la corrosion induite par les chlorures est censée être longue. Un profil montrant un gradient plat avec des chlorures significatifs à toutes les profondeurs indique soit un béton hautement perméable (Dₐ élevé), soit une longue période d’exposition où les chlorures ont eu le temps de pénétrer profondément. La forme du profil révèle également si le béton est en régime dominé par la diffusion (le profil suit la fonction erfc de manière lisse) ou si des mécanismes de transport supplémentaires tels que la succion capillaire, le mèchage ou l’écoulement sous pression sont actifs (indiqués par des anomalies du profil ou des changements brusques de pente).

La troisième interprétation intègre les données de chlorures avec les mesures électrochimiques. La cartographie du potentiel de demi-cellule (ASTM C876) identifie les zones où le potentiel de corrosion de l’acier est plus négatif que -350 mV par rapport à Cu/CuSO₄, indiquant une forte probabilité de corrosion active. La mesure de la vitesse de corrosion (résistance de polarisation linéaire ou techniques d’impulsion galvanostatique) quantifie le taux de perte de métal en μm/année ou mA/m², distinguant la corrosion active de la passivité. La résistivité du béton (méthode des quatre sondes de Wenner) identifie les zones où le béton est suffisamment conducteur pour supporter le courant de corrosion — une faible résistivité (< 20 kΩ·cm) favorise des vitesses de corrosion élevées, tandis qu’une résistivité élevée (> 100 kΩ·cm) limite la corrosion même si des chlorures sont présents. Lorsqu’une concentration élevée de chlorures à la profondeur des armatures est trouvée dans un endroit avec un potentiel de corrosion plus négatif que -350 mV et une vitesse de corrosion supérieure à 0,1 μm/année, la corrosion active est confirmée et une intervention de réparation est indiquée.

Chlorures à la profondeur des armatures

La concentration en chlorures à la profondeur des armatures est le paramètre le plus important pour l’évaluation du risque de corrosion car elle représente la condition chimique réelle à la surface de l’acier où l’initiation de la corrosion se produit. Cette valeur n’est pas mesurée directement — les armatures ne sont jamais exposées pour l’échantillonnage — mais est déterminée en interpolant le profil de chlorures à la profondeur d’enrobage mesurée.

La profondeur d’enrobage est mesurée par un appareil de mesure d’enrobage (pachomètre) qui utilise l’induction électromagnétique pour localiser les armatures et mesurer la profondeur du béton au-dessus des barres. Dans les tabliers de ponts, les profondeurs d’enrobage typiques varient de 1,5 à 3,0 pouces (38–75 mm) selon les spécifications de conception d’origine et les tolérances de construction. Les spécifications AASHTO LRFD Bridge Design exigent un enrobage minimal de 2,5 pouces pour les tabliers de ponts en environnements corrosifs. Cependant, l’enrobage réel varie souvent significativement des valeurs de conception en raison des tolérances de construction, des erreurs de positionnement des barres et des irrégularités de surface du béton. Pour cette raison, l’enrobage doit être mesuré à chaque point d’échantillonnage de chlorures, et non tiré des plans de conception.

L’interpolation de la concentration en chlorures à la profondeur des armatures est effectuée en ajustant une courbe de régression (typiquement le modèle de diffusion fickien ou une fonction polynomiale) aux données mesurées du profil et en évaluant la fonction ajustée à la profondeur d’enrobage. Par exemple, si la profondeur d’enrobage est de 2,0 pouces et que les données du profil de chlorures sont disponibles à des profondeurs de 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 et 2,5 pouces, la concentration en chlorures à 2,0 pouces est lue directement. Si la profondeur d’enrobage se situe entre deux incréments mesurés, une interpolation linéaire entre les deux points encadrants est utilisée.

Lorsque la concentration en chlorures à la profondeur des armatures dépasse le seuil, le processus de corrosion peut déjà être actif ou peut s’initier dans un avenir proche selon le taux de pénétration supplémentaire des chlorures et les conditions d’humidité. Le temps écoulé entre le dépassement du seuil et l’apparition des dommages visibles (fissuration, éclatement) dépend de la vitesse de corrosion, qui dépend à son tour de la disponibilité de l’oxygène, de l’humidité et de la conductivité ionique. Cette phase de propagation de la corrosion peut aller de 5 à 20 ans pour des conditions typiques de tablier de pont. Pour les structures précontraintes ou à câbles de post-tension, la phase de propagation peut être beaucoup plus courte car la contrainte de traction élevée accélère la croissance des fissures une fois que les piqûres de corrosion se forment.

Essai de chlorures dans les tabliers de ponts

Les tabliers de ponts sont le composant d’infrastructure le plus couramment soumis à des essais de teneur en chlorures car ils sont directement exposés aux sels de déverglaçage appliqués lors des opérations d’entretien hivernal. Aux États-Unis, plus de 60 millions de tonnes métriques de sel de déverglaçage (principalement du chlorure de sodium) sont appliquées annuellement sur les routes. Une portion significative de ce sel se dissout dans l’eau de ruissellement, éclabousse les tabliers de ponts et pénètre la surface du béton à travers la microstructure poreuse du tablier et par les fissures. Sur une durée de vie typique de tablier de pont de 40 à 75 ans, les concentrations en chlorures à la profondeur des armatures peuvent atteindre plusieurs fois le seuil de corrosion, conduisant à une détérioration généralisée induite par la corrosion qui représente le plus grand coût d’entretien unique pour les agences routières.

Le programme FHWA Long-Term Bridge Performance (LTBP) a développé des protocoles normalisés pour les essais de chlorures des tabliers de ponts, codifiés dans le Protocole FLD-DC-MS-004 (Échantillonnage et essai pour les profils de chlorures). Le protocole spécifie : un diamètre de carotte de 2,5 pouces ; six incréments de profondeur de 0,5 pouce chacun depuis la surface jusqu’à 3,0 pouces ; l’incrément de surface (0,25–0,75 pouce) utilisé comme concentration superficielle d’entraînement C₀ pour les calculs de diffusion ; une analyse selon AASHTO T260 Procédure A ; et un titrage des échantillons dans l’ordre de concentration en chlorures attendue croissante (du plus profond au moins profond) pour minimiser la contamination croisée.

Les DOT des États ont développé des directives supplémentaires pour les essais de chlorures des tabliers de ponts. La pratique standard Idaho IR-128 exige un minimum d’un point d’échantillonnage par 1 000 pieds carrés avec un minimum de trois points par tablier, avec des échantillons concentrés aux bordures de trottoir et du côté inférieur des tabliers à dévers. Le protocole insiste sur le nettoyage de la zone d’échantillonnage, la scarification de la surface avant le premier incrément de profondeur et le nettoyage de tous les équipements entre les incréments avec du 2-propanol.

Le DOT de Floride spécifie une teneur en chlorures maximale admissible de 0,40 lb/yd³ (0,24 kg/m³) pour le béton neuf de tablier de pont, ce qui équivaut à environ 0,067 % en masse du ciment en supposant 600 lb de ciment par yard cube de béton. Cette limite est cohérente avec la limite AASHTO de 0,08 % de chlorure total en masse du liant pour le béton précontraint.

Les essais de chlorures des tabliers de ponts sont plus utiles lorsqu’ils sont combinés avec la cartographie du potentiel de demi-cellule et les relevés de délaminage par chaîne traînante. La combinaison de ces trois méthodes d’évaluation de l’état fournit une évaluation complète du risque de corrosion : l’essai de chlorures identifie la condition chimique (chlorure disponible pour initier la corrosion), le potentiel de demi-cellule identifie la condition électrochimique (la corrosion se produit-elle actuellement ?), et la chaîne traînante identifie la conséquence physique (la corrosion a-t-elle produit un délaminage ?). Lorsque les trois indicateurs sont positifs au même endroit, une corrosion active avec dommage structural est confirmée et la réparation est urgente.

Normes (ASTM C1152, C1218, AASHTO T260)

Les essais de teneur en chlorures du béton sont régis par un ensemble de normes nationales et internationales qui définissent les procédures d’échantillonnage, les méthodes d’analyse, les calculs et les exigences de rapport. Les trois normes principales en Amérique du Nord sont décrites ci-dessous.

ASTM C1152 — Méthode d’essai standard pour le chlorure soluble dans l’acide dans le mortier et le béton. Cette méthode d’essai couvre la détermination des chlorures totaux (chlorures solubles dans l’acide) dans le mortier et le béton durcis. Un échantillon en poudre passant un tamis de 850 μm (n° 20) est digéré dans de l’acide nitrique chaud (HNO₃ à environ 20 % de concentration) pendant au moins 30 minutes. La digestion à l’acide chaud assure la dissolution complète de toutes les phases contenant des chlorures, y compris le sel de Friedel et tout chlorure lié dans les produits d’hydratation. La solution est filtrée et le filtrat est titré potentiométriquement avec une solution standard de nitrate d’argent (AgNO₃ à 0,05N ou 0,1N). Le résultat est calculé en pourcentage de chlorure en masse de l’échantillon, et peut être converti en pourcentage en masse du liant si la teneur en ciment du béton est connue. La précision de la méthode, basée sur des essais interlaboratoires, a un coefficient de variation multilaboratoire d’environ 6,5 % pour une teneur en chlorures de 0,10 % en masse.

ASTM C1218 — Méthode d’essai standard pour le chlorure soluble dans l’eau dans le mortier et le béton. Cette méthode d’essai couvre la détermination des chlorures libres (chlorures solubles dans l’eau) dans le mortier et le béton durcis. Un échantillon en poudre est bouilli dans de l’eau distillée pendant cinq minutes, puis laissé au repos pendant 24 heures à température ambiante. L’extraction à l’eau ne dissout que les chlorures présents dans la solution interstitielle — la fraction immédiatement disponible pour participer à la corrosion. L’extrait est filtré et titré potentiométriquement avec du nitrate d’argent standard. La teneur en chlorures solubles dans l’eau est typiquement de 70 à 80 % de la teneur en chlorures solubles dans l’acide, bien que ce rapport varie selon le type de ciment et la capacité de fixation des chlorures. L’ASTM C1218 est moins couramment spécifiée pour les investigations médico-légales car l’extraction à l’eau est plus sensible à la manipulation de l’échantillon, aux conditions d’extraction et aux procédures de filtration.

AASHTO T260 — Échantillonnage et essai pour l’ion chlorure dans le béton et les matières premières du béton. Il s’agit de la norme principale régissant à la fois les procédures d’échantillonnage et d’essai dans l’industrie routière américaine. L’AASHTO T260 est référencée par pratiquement toutes les spécifications des DOT des États pour les essais de chlorures des tabliers de ponts. La norme comprend : la Procédure A — titrage potentiométrique (essentiellement équivalent à ASTM C1152 pour la détermination des chlorures solubles dans l’acide) ; la Procédure B — spectrophotométrie d’absorption atomique, toujours reconnue comme une méthode valide bien que moins couramment utilisée par les laboratoires commerciaux ; des procédures détaillées pour l’échantillonnage incluant le forage, le contrôle de la profondeur, la collecte des échantillons et la prévention de la contamination croisée ; des méthodes de calcul pour exprimer les résultats en pourcentage en masse de l’échantillon, en pourcentage en masse du liant, ou en kg/m³ ; des exigences de contrôle qualité incluant les analyses en double et les corrections de blanc ; et des exigences de rapport incluant l’identification des échantillons, les incréments de profondeur et les données d’assurance qualité du laboratoire.

Les spécifications AASHTO LRFD Bridge Construction (Section 10, Tableau 10.9.3.2) limitent le chlorure total dans le coulis à 0,08 % en masse du liant, en référence à AASHTO T260 et ASTM C1152 pour la vérification.

Les normes internationales pertinentes pour les essais de chlorures incluent : BS EN 14629:2007 — Produits et systèmes pour la protection et la réparation des structures en béton — Méthodes d’essai — Détermination de la teneur en chlorures dans le béton durci — la principale norme européenne pour les essais de profil de chlorures ; NT BUILD 443 — Béton durci : Pénétration accélérée des chlorures — utilisée pour déterminer le coefficient de diffusion des chlorures par immersion dans une solution de chlorure de sodium ; et ISO 1920-11 — Essais du béton — Partie 11 : Détermination de la résistance du béton aux chlorures — Diffusion unidirectionnelle — une norme internationale plus récente pour les essais de diffusion des chlorures.

Chlorures et décisions d’entretien

Les données de teneur en chlorures informent directement les décisions d’entretien et de réparation des infrastructures à plusieurs niveaux. La relation entre les niveaux de chlorures mesurés et le moment, l’étendue et le type d’intervention de réparation suit une progression logique allant du criblage à l’investigation détaillée jusqu’à la conception de la réparation.

Niveau 1 — Criblage : Au niveau du réseau, un criblage rapide utilisant des bandelettes Quantab ou un XRF portable à un nombre limité de points identifie les tabliers ou sections de chaussée dont les niveaux de chlorures sont supérieurs au bruit de fond. Ce criblage priorise les structures pour une investigation détaillée. Par exemple, un DOT d’État pourrait tester cinq points par tablier de pont lors de l’inspection bisannuelle et signaler tout tablier où le chlorure à la profondeur des armatures dépasse 0,02 % en masse du béton (la moitié du seuil) pour un suivi détaillé. Ce criblage complète l’inspection visuelle de routine et les relevés de délaminage par chaîne traînante.

Niveau 2 — Investigation détaillée : Les structures identifiées lors de la phase de criblage subissent un profilage complet des chlorures à une densité d’échantillonnage plus élevée (un point par 500 à 1 000 pieds carrés). Les profils sont utilisés pour calculer Dₐ et C₀ en vue de leur saisie dans des modèles de durée de vie tels que Life-365, STADIUM ou le modèle de durée d’exposition aux chlorures de la FHWA. Les modèles estiment la durée de vie résiduelle — le temps jusqu’à ce que la concentration en chlorures à la profondeur des armatures atteigne le seuil — qui définit la fenêtre de temps pour l’entretien préventif.

Niveau 3 — Conception de la réparation : Au niveau du projet, les profils de chlorures définissent la profondeur d’enlèvement pour la réparation du béton. Si les chlorures n’ont pénétré que le premier pouce d’enrobage, un rapiéçage partiel qui enlève le béton contaminé par les chlorures et le remplace par un mortier de réparation à faible perméabilité est suffisant. Si les chlorures ont pénétré jusqu’aux armatures à des concentrations supérieures au seuil sur une grande surface, un remplacement complet de la dalle ou l’application d’une extraction électrochimique des chlorures (ECE) peut être nécessaire. Les ACI 222R et ACI 364.1R fournissent des directives sur la spécification des profondeurs d’enlèvement basées sur les profils de chlorures.

Niveau 4 — Stratégies préventives : Pour les structures où les profils de chlorures indiquent que le seuil de corrosion n’a pas encore été atteint mais le sera dans la fenêtre de durée de vie (typiquement 10 à 20 ans), les stratégies d’entretien préventif sont priorisées. Celles-ci incluent l’application de produits d’imprégnation pénétrants (silanes, siloxanes) qui réduisent la pénétration de l’eau et des chlorures ; l’installation de systèmes de protection cathodique (galvanique ou à courant imposé) qui polarisent les armatures pour prévenir la corrosion ; et l’extraction électrochimique des chlorures (ECE) qui applique un champ électrique temporaire pour éloigner les ions chlorure des armatures et les extraire du béton.

Les implications financières des décisions d’entretien éclairées par les chlorures sont substantielles. Une stratégie préventive appliquée avant l’initiation de la corrosion (par exemple, application d’un produit d’imprégnation à un coût de 3 à 8 $/pi²) peut prolonger la durée de vie du tablier de pont de 10 à 15 ans pour une fraction du coût d’une réparation réactive (rapiéçage partiel à 50–150 $/pi² ou remplacement complet à 200–500 $/pi²). La justification économique des essais de chlorures systématiques est convaincante : chaque dollar dépensé pour les essais de chlorures soutient une décision d’entretien qui peut économiser 10 à 50 $ en coûts de réparation différés ou évités.

Assurance qualité et résolution des problèmes

La fiabilité des données de teneur en chlorures dépend d’une assurance qualité rigoureuse tout au long de la chaîne d’échantillonnage, de manutention et d’analyse. Les sources d’erreur courantes et leur atténuation sont les suivantes :

Contamination croisée entre les incréments de profondeur : La source d’erreur la plus fréquente et la plus significative dans le profilage des chlorures. Lors du forage du peu profond au profond, la poudre de l’incrément de profondeur précédent qui reste sur le foret, dans les trous ou sur les outils d’échantillonnage contamine l’incrément suivant plus profond. Cela produit une lecture artificiellement élevée en profondeur. L’atténuation nécessite un nettoyage minutieux de tous les outils entre les incréments avec du 2-propanol et l’élimination complète de la poudre libre des trous à l’air comprimé.

Contamination de surface : La surface du béton est typiquement fortement contaminée par du sel de déverglaçage, de la saleté et des débris qui ne reflètent pas la teneur en chlorures du béton lui-même. La scarification obligatoire de la surface sur ¼ de pouce avant la collecte du premier incrément de profondeur élimine cette contamination. Sans scarification, la lecture de l’incrément de surface peut être 2 à 5 fois supérieure à la véritable teneur en chlorures du béton.

Masse d’échantillon insuffisante : Chaque incrément de profondeur doit fournir au moins 10 à 15 grammes de poudre pour une analyse fiable. Un seul trou de 1 pouce de diamètre ne produit pas suffisamment de poudre ; trois trous par incrément de profondeur sont nécessaires. Pour les échantillons carottés, le diamètre de la carotte doit être au moins trois fois la dimension nominale maximale des granulats pour fournir un échantillon représentatif.

État d’humidité des échantillons : Les échantillons humides produisent des concentrations de chlorures inexactes car l’eau dilue la base de masse de l’échantillon. Les échantillons doivent être séchés dans une étuve à 105 °C avant la pesée et l’analyse. Le protocole FHWA LTBP spécifie que les échantillons de béton en poudre doivent être séchés jusqu’à masse constante avant analyse.

Interférence de la matrice : Certains constituants du béton peuvent interférer avec l’analyse des chlorures. Les ions sulfure (provenant de certains granulats ou du laitier granulé broyé de haut-fourneau) peuvent réagir avec le nitrate d’argent, provoquant une erreur de titrage. Les ions bromure et iodure produisent la même réaction de précipitation que les chlorures. Ces interférences sont traitées en utilisant le titrage potentiométrique qui différencie les points finaux par le potentiel, ou en incluant une étape de prétraitement telle que l’ajout de peroxyde d’hydrogène pour oxyder les sulfures.

Corrections de blanc : Toutes les procédures de titrage nécessitent une détermination du blanc utilisant les mêmes réactifs et la même procédure mais sans l’échantillon de béton. La valeur du blanc, qui représente les chlorures apportés par les réactifs eux-mêmes, est soustraite de la lecture de l’échantillon. Les valeurs de blanc doivent être inférieures à 0,005 % de chlorure en masse équivalente de l’échantillon. Des blancs plus élevés indiquent une contamination des réactifs.

Accréditation du laboratoire : Les laboratoires d’essai de chlorures réputés sont accrédités selon ISO/CEI 17025 (Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais) et participent à des programmes de tests de compétence tels que ceux administrés par le Cement and Concrete Reference Laboratory (CCRL) ou AASHTO re:source. Le DOT de Floride, par exemple, exige que les laboratoires commerciaux fournissant des services d’essai de chlorures soient accrédités par le Construction Materials Engineering Council (CMEC) pour les méthodes d’essai ASTM ou AASHTO spécifiques.

Relation avec les autres méthodes d’évaluation de l’état

L’essai de teneur en chlorures est une composante d’une évaluation complète de l’état de corrosion qui inclut typiquement plusieurs méthodes complémentaires. La relation entre l’essai de chlorures et les autres méthodes d’évaluation est la suivante :

Potentiel de demi-cellule (ASTM C876) mesure le potentiel de corrosion des armatures par rapport à une électrode de référence (typiquement cuivre-sulfate de cuivre). Un potentiel plus négatif que -350 mV indique une probabilité supérieure à 90 % de corrosion active. Cependant, le potentiel de demi-cellule seul ne peut pas distinguer la corrosion causée par les chlorures de celle causée par la carbonatation, et il ne fournit aucune information sur la vitesse ou l’étendue des dommages de corrosion. L’essai de chlorures ajoute la dimension de la cause — si une concentration élevée de chlorures coïncide avec des potentiels négatifs, la corrosion induite par les chlorures est confirmée.

La résistance de polarisation linéaire (LPR) et les méthodes d’impulsion galvanostatique mesurent la densité de courant de corrosion (i_corr) en μA/cm², qui peut être convertie en taux de perte de métal en μm/année en utilisant la loi de Faraday. Les vitesses de corrosion inférieures à 0,1 μA/cm² indiquent la passivité, les vitesses de 0,1–0,5 μA/cm² indiquent une corrosion modérée, les vitesses de 0,5–1,0 μA/cm² indiquent une corrosion élevée, et les vitesses supérieures à 1,0 μA/cm² indiquent une corrosion très élevée. L’essai de chlorures fournit la pré-condition expliquant pourquoi l’acier se corrode.

La résistivité du béton (méthode des quatre sondes de Wenner, AASHTO T358) mesure la résistance électrique du béton en kΩ·cm. Une faible résistivité (< 20 kΩ·cm) favorise des vitesses de corrosion élevées en facilitant le flux de courant ionique entre les sites anodiques et cathodiques. Une résistivité élevée (> 100 kΩ·cm) supprime la corrosion même lorsque suffisamment de chlorures sont présents. L’essai de chlorures combiné aux mesures de résistivité identifie les emplacements où la force motrice thermodynamique (chlorures) et la voie cinétique (électrolyte conducteur) sont toutes deux présentes pour une corrosion active — les emplacements les plus critiques nécessitant une réparation urgente.

L’examen pétrographique (ASTM C856) de lames minces de béton peut identifier les produits de corrosion (rouille), la microfissuration autour des armatures, les dépôts secondaires (calcite, ettringite) et les preuves de dommages par gel-dégel qui peuvent agir en synergie avec la corrosion induite par les chlorures. La pétrographie fournit une confirmation visuelle des mécanismes d’endommagement déduits des données de chlorures.

La mesure de la profondeur d’enrobage avec un appareil de mesure d’enrobage (ASTM C876 ou BS 1881-204) fournit le lien essentiel entre les profils de chlorures et l’emplacement des armatures. Sans une profondeur d’enrobage précise, la concentration en chlorures à la surface de l’acier ne peut être déterminée et l’évaluation du risque de corrosion est incomplète. La profondeur d’enrobage doit être mesurée à chaque point d’échantillonnage de chlorures et sur une grille de points sur l’ensemble de la structure pour documenter la distribution statistique des profondeurs d’enrobage.

L’intégration de ces méthodes — profils de chlorures, potentiel de demi-cellule, vitesse de corrosion, résistivité, profondeur d’enrobage et pétrographie — fournit une image complète de l’état de corrosion : la cause (chlorures ou carbonatation), la vraisemblance (le seuil est-il dépassé ?), l’activité (la corrosion se produit-elle ?), la vitesse (à quelle vitesse le métal est-il consommé ?) et la conséquence (quels dommages se sont déjà produits ?). Cette évaluation complète oriente des décisions de réparation rationnelles et rentables qui prolongent la durée de vie des infrastructures tout en optimisant les dépenses d’entretien.