Presnosť merania – Opakovateľnosť meraní – Meranie

Presnosť merania je základným pojmom v analytickej vede, kontrole kvality a metrológii. Pochopenie toho, ako úzko sa opakované merania zhodujú – a aké faktory ovplyvňujú konzistenciu – zabezpečuje spoľahlivé rozhodovanie v laboratóriách, výrobe, výskume aj regulačných kontextoch.

Presnosť

Presnosť je tesnosť zhody medzi súborom výsledkov získaných opakovanými meraniami tej istej veličiny za stanovených podmienok. Zaujíma sa výlučne o konzistentnosť či opakovateľnosť výsledkov, bez ohľadu na ich blízkosť k skutočnej hodnote. Podľa Medzinárodného slovníka metrológie (VIM 3) je presnosť stupeň, do akého opakované merania za nezmenených podmienok dávajú rovnaké výsledky.

Presnosť sa zvyčajne vyjadruje štatistickými nástrojmi, najčastejšie smerodajnou odchýlkou. Menšia smerodajná odchýlka znamená, že opakované merania sú úzko zoskupené – teda vysoká presnosť, zatiaľ čo väčšie rozptýlenie znamená nízku presnosť.

Hlavné body:

• Presnosť je nezávislá od správnosti.
• Vysoká presnosť znamená nízku variabilitu medzi výsledkami.
• Podmienky, za ktorých sa merania vykonávajú, musia byť jasne definované (napr. rovnaký operátor, zariadenie, prostredie a časový úsek).

Presnosť je kľúčová v:

• Kontrole kvality: Konzistentnosť meraní zabezpečuje jednotnosť produktov.
• Vedeckom výskume: Spoľahlivé dáta sú potrebné pre platné závery.
• Kalibrácii a metrológii: Zaručuje, že meracie systémy spoľahlivo fungujú v čase.

Správnosť

Správnosť je tesnosť zhody medzi nameranou hodnotou a skutočnou alebo referenčnou hodnotou. Kombinuje pravdivosť (absencia systematickej chyby) a presnosť (náhodná chyba) podľa VIM 3 a ISO 5725-1:1994.

• Pravdivosť: Ako blízko je priemer viacerých meraní ku skutočnej hodnote.
• Presnosť: Ako konzistentné sú tieto merania.

Merací systém môže byť:

• Presný, ale nie správny: Konzistentne dáva nesprávnu hodnotu (systematická chyba).
• Správny, ale nie presný: Výsledky sa v priemere približujú skutočnej hodnote, ale jednotlivé merania veľmi kolíšu.
• Presný aj správny: Ideálny prípad; konzistentné a správne výsledky.

Pravidelná kalibrácia, použitie referenčných materiálov a validácia metód sú kľúčové pre udržanie správnosti.

Opakovateľnosť

Opakovateľnosť je stupeň zhody medzi po sebe nasledujúcimi meraniami tej istej položky za identických, prísne kontrolovaných podmienok. Tieto podmienky zahŕňajú:

• Rovnaký merací postup a operátor
• Rovnaký prístroj a miesto
• Krátky časový interval
• Rovnaké alebo ekvivalentné vzorky

Opakovateľnosť odráža minimálnu vnútornú variabilitu meracieho systému. Štatistickou mierou je smerodajná odchýlka opakovateľnosti (sᵣ).

Príklad: Analytik meria koncentráciu roztoku niekoľkokrát pomocou toho istého prístroja a techniky v jednej relácii na posúdenie opakovateľnosti.

Vysoká opakovateľnosť je nevyhnutná pre:

• Stanovenie základného výkonu prístrojov a metód
• Zabezpečenie, že pozorovaná variabilita procesu nie je spôsobená šumom merania
• Validáciu nových postupov a riešenie problémov

Medzioperačná presnosť

Medzioperačná presnosť rozširuje pojem opakovateľnosti na realistickejšie laboratórne podmienky. Zohľadňuje bežné variácie ako:

• Rôzni operátori
• Rôzne dni alebo časové obdobia
• Rôzne kalibrácie
• Rôzne šarže činidiel
• (Prípadne) rôzne, ale ekvivalentné prístroje

Medzioperačná presnosť je kľúčová pre validáciu metód. Predstavuje variabilitu, s ktorou sa v laboratóriu stretávame pri bežnej prevádzke.

Štatistická miera: Smerodajná odchýlka medzioperačnej presnosti (napr. s_RW alebo s_ip) sa vypočíta z agregovaných dát naprieč týmito podmienkami.

Príklad z praxe: Farmaceutické laboratórium vyhodnocuje medzioperačnú presnosť tak, že rôzni analytici merajú referenčný štandard počas niekoľkých týždňov rovnakou metódou, ale s rôznymi šaržami činidiel.

Reprodukovateľnosť

Reprodukovateľnosť meria zhodu výsledkov získaných za najširšieho spektra podmienok:

• Rôzne laboratóriá alebo miesta
• Rôzni operátori
• Rôzne meracie systémy alebo prístroje
• Prípadne rôzne meracie postupy

Reprodukovateľnosť sa vyjadruje smerodajnou odchýlkou reprodukovateľnosti (s_R) a je dôležitá pre:

• Medzilaboratórne štúdie
• Stanovenie robustnosti a spoľahlivosti metód naprieč organizáciami alebo krajinami
• Regulačné podania a štandardizáciu

Príklad: Viaceré akreditované laboratóriá na celom svete merajú ten istý referenčný materiál podľa štandardizovaného protokolu. Rozptyl ich výsledkov určuje reprodukovateľnosť metódy.

Merací postup

Merací postup je podrobný, štandardizovaný dokument popisujúci každý krok meracieho procesu – od kalibrácie prístroja a prípravy vzorky až po zaznamenávanie a analýzu údajov. Dôsledný postup zabezpečuje:

• Konzistentnosť medzi rôznymi operátormi a v čase
• Minimalizáciu a kontrolu zdrojov variability
• Spoľahlivý prenos metód medzi laboratóriami

Zložky meracieho postupu:

• Typ, model a kalibračný stav prístroja
• Kvalifikácia a zodpovednosť operátorov
• Podmienky prostredia (kontrolované alebo sledované)
• Pokyny na manipuláciu a prípravu vzorky
• Postupy zberu a spracovania dát
• Opatrenia kontroly kvality (napr. použitie kontrolných vzoriek)

Smerodajná odchýlka (smerodajná odchýlka opakovateľnosti, sᵣ)

Smerodajná odchýlka vyjadruje rozptyl súboru výsledkov okolo ich priemeru. Smerodajná odchýlka opakovateľnosti (sᵣ) sa vzťahuje konkrétne na merania vykonané za podmienok opakovateľnosti.

Ako vypočítať sᵣ:

1. Vykonajte n opakovaných meraní za kontrolovaných (opakovateľných) podmienok.
2. Vypočítajte priemer meraní.
3. Od každého merania odčítajte priemer, aby ste získali odchýlky.
4. Každú odchýlku umocnite na druhú a spočítajte ich.
5. Súčet vydelte (n-1), čím získate rozptyl.
6. Z rozptylu vypočítajte druhú odmocninu – to je smerodajná odchýlka.

Nižšie sᵣ znamená vyššiu opakovateľnosť a menšiu náhodnú chybu meracieho systému.

Podmienky opakovateľnosti

Opakovateľnosť je definovaná prísnymi podmienkami na izoláciu vnútornej variability meracieho systému:

• Rovnaký merací postup
• Rovnaký operátor
• Rovnaký merací prístroj/systém
• Rovnaké miesto
• Krátke časové obdobie
• Rovnaké alebo ekvivalentné vzorky

Cieľ: Zistiť najlepšiu (minimálnu) variabilitu systému.

Podmienky medzioperačnej presnosti

Štúdie medzioperačnej presnosti zmierňujú podmienky opakovateľnosti, aby odrážali bežnú laboratórnu realitu:

• Rovnaký postup a miesto
• Rôzni operátori
• Rôzne kalibrácie alebo šarže činidiel
• Merania počas dlhších období (dni/týždne/mesiace)
• Prípadne rôzne, ale funkčne ekvivalentné prístroje

Cieľ: Kvantifikovať bežnú vnútrolaboratórnu variabilitu.

Podmienky reprodukovateľnosti

Podmienky reprodukovateľnosti sú najširšie:

• Rôzne laboratóriá alebo miesta
• Rôzni operátori a prístroje
• Prípadne rozdiely v meracích postupoch
• Opakované merania na štandardizovaných vzorkách

Cieľ: Zistiť, ako sú výsledky porovnateľné medzi organizáciami a prostrediami.

Merací postup a zdroje variability

Dôsledný merací postup identifikuje a kontroluje všetky zdroje variability, vrátane:

• Prístrojové: Kalibračné chyby, drift, softvérové chyby
• Operátorské: Technika, školenie, interpretácia
• Prostredie: Teplota, vlhkosť, tlak, elektromagnetické pole
• Vzorka: Nehomogenita, kontaminácia, degradácia

Starostlivá dokumentácia, kalibrácia, školenie a kontrola prostredia sú nevyhnutné pre minimalizáciu týchto zdrojov a zabezpečenie spoľahlivých meraní.

Štatistické hodnotenie a výpočet

Smerodajná odchýlka je základnou štatistickou mierou presnosti. Podľa rozsahu:

• sᵣ: Smerodajná odchýlka opakovateľnosti
• s_RW alebo s_ip: Smerodajná odchýlka medzioperačnej presnosti
• s_R: Smerodajná odchýlka reprodukovateľnosti

Príklad výpočtu sᵣ:

Praktické využitie

• Analytické laboratóriá využívajú štúdie presnosti na validáciu nových metód a plnenie štandardov.
• Farmaceutickí výrobcovia vyžadujú presné a správne merania pre dávkovanie a regulačné schválenie.
• Priemyselná kontrola kvality sa spolieha na opakovateľné merania pre riadenie procesov a akceptáciu produktov.
• Metrologické inštitúty usilujú o reprodukovateľnosť na udržanie jednotnosti štandardov celosvetovo.

Súhrnná tabuľka: Typy presnosti merania

Ďalšie zdroje a kľúčové normy

• ISO 5725-1:1994: Správnosť (pravdivosť a presnosť) meracích metód a výsledkov – Časť 1: Všeobecné princípy a definície.
• VIM 3 (Medzinárodný slovník metrológie): Kľúčové definície vedy o meraní.
• ASTM E177: Štandardná prax pre použitie pojmov presnosť a odchýlka v ASTM skúšobných metódach.

Záver

Presnosť merania je nevyhnutná pre spoľahlivé údaje vo vede, priemysle a zabezpečovaní kvality. Pochopením a kontrolou opakovateľnosti, medzioperačnej presnosti a reprodukovateľnosti môžu organizácie zabezpečiť, že ich merania sú nielen konzistentné, ale aj dôveryhodné a vhodné na zamýšľaný účel.

Ak chcete viac informácií o zavedení robustných meracích systémov alebo validácii metód na splnenie predpisov, kontaktujte našich odborníkov alebo si naplánujte demo ešte dnes.