Messgenauigkeit – Wiederholbarkeit von Messungen – Messung

Messgenauigkeit ist ein zentrales Konzept in der analytischen Wissenschaft, Qualitätskontrolle und Metrologie. Zu verstehen, wie eng wiederholte Messungen übereinstimmen – und welche Faktoren die Konsistenz beeinflussen – gewährleistet verlässliche Entscheidungen in Laboren, der Fertigung, Forschung und im regulatorischen Umfeld.

Präzision

Präzision beschreibt die Übereinstimmung einer Reihe von Ergebnissen, die durch wiederholte Messungen derselben Größe unter festgelegten Bedingungen erzielt wurden. Sie bezieht sich ausschließlich auf die Konsistenz oder Wiederholbarkeit der Ergebnisse, unabhängig von deren Nähe zum wahren Wert. Nach dem Internationalen Wörterbuch der Metrologie (VIM 3) ist Präzision das Maß dafür, inwieweit wiederholte Messungen unter unveränderten Bedingungen gleiche Ergebnisse liefern.

Präzision wird typischerweise mit statistischen Werkzeugen wie der Standardabweichung quantifiziert. Eine kleinere Standardabweichung zeigt an, dass wiederholte Messungen eng beieinander liegen – hohe Präzision – während eine größere Streuung auf eine geringe Präzision hinweist.

Wichtige Punkte:

• Präzision ist unabhängig von der Richtigkeit.
• Hohe Präzision bedeutet geringe Variabilität zwischen den Ergebnissen.
• Die Bedingungen, unter denen Messungen durchgeführt werden, müssen klar definiert sein (z. B. gleicher Bediener, gleiche Ausrüstung, Umgebung und Zeitraum).

Präzision ist entscheidend für:

• Qualitätskontrolle: Gleichbleibende Messungen sichern die Produktgleichmäßigkeit.
• Wissenschaftliche Forschung: Verlässliche Daten sind für gültige Schlussfolgerungen notwendig.
• Kalibrierung und Metrologie: Gewährleistet, dass Messsysteme über die Zeit hinweg zuverlässig arbeiten.

Richtigkeit

Richtigkeit ist das Maß für die Übereinstimmung zwischen einem Messergebnis und dem tatsächlichen oder Referenzwert. Sie kombiniert sowohl Richtigkeit (Fehlen systematischer Abweichungen) als auch Präzision (Zufallsfehler) gemäß VIM 3 und ISO 5725-1:1994.

• Richtigkeit: Wie nahe der Mittelwert mehrerer Messungen am tatsächlichen Wert liegt.
• Präzision: Wie konsistent diese Messungen sind.

Ein Messsystem kann sein:

• Präzise, aber nicht richtig: Liefert konsistent den falschen Wert (systematischer Fehler).
• Richtig, aber nicht präzise: Die Mittelwerte stimmen, aber die Einzelmessungen streuen stark.
• Sowohl richtig als auch präzise: Idealfall; konsistente, korrekte Ergebnisse.

Regelmäßige Kalibrierung, Referenzmaterialien und Methodenvalidierung sind entscheidend, um die Richtigkeit zu gewährleisten.

Wiederholbarkeit

Wiederholbarkeit ist das Maß für die Übereinstimmung aufeinanderfolgender Messungen desselben Objekts unter identischen, streng kontrollierten Bedingungen. Diese Bedingungen umfassen:

• Gleiches Messverfahren und gleicher Bediener
• Gleiches Messgerät und gleicher Ort
• Kurzer Zeitabstand
• Gleiche oder gleichwertige Proben

Die Wiederholbarkeit spiegelt die minimale, systemimmanente Variabilität eines Messsystems wider. Sie wird statistisch durch die Wiederholbarkeits-Standardabweichung (sᵣ) ausgedrückt.

Beispiel: Ein Analytiker misst die Konzentration einer Lösung mehrmals mit demselben Gerät und derselben Technik innerhalb einer Sitzung, um die Wiederholbarkeit zu bewerten.

Hohe Wiederholbarkeit ist wichtig für:

• Die Bestimmung der Grundleistung von Instrumenten und Methoden
• Die Sicherstellung, dass Prozessschwankungen nicht durch Messrauschen verursacht werden
• Die Validierung neuer Verfahren und die Fehlersuche

Zwischenpräzision

Zwischenpräzision erweitert das Konzept der Wiederholbarkeit auf realistischere Laborbedingungen. Sie bezieht routinemäßige Schwankungen ein, wie zum Beispiel:

• Verschiedene Bediener
• Verschiedene Tage oder Zeiträume
• Verschiedene Kalibrierungen
• Verschiedene Reagenzienchargen
• (Eventuell) verschiedene, aber gleichwertige Geräte

Die Zwischenpräzision ist entscheidend für die Methodenvalidierung. Sie repräsentiert die Variabilität, die im normalen Betrieb eines einzelnen Labors wahrscheinlich auftritt.

Statistische Kenngröße: Die Standardabweichung für die Zwischenpräzision (z. B. s_RW oder s_ip) wird aus gepoolten Daten unter diesen variablen Bedingungen berechnet.

Anwendungsfall: Ein pharmazeutisches Labor bewertet die Zwischenpräzision, indem verschiedene Analytiker über mehrere Wochen hinweg einen Referenzstandard messen – mit derselben Methode, aber unterschiedlichen Reagenzienchargen.

Reproduzierbarkeit

Reproduzierbarkeit misst die Übereinstimmung von Ergebnissen unter möglichst unterschiedlichen Bedingungen:

• Verschiedene Labore oder Standorte
• Verschiedene Bediener
• Verschiedene Messsysteme oder Geräte
• Möglicherweise unterschiedliche Messverfahren

Die Reproduzierbarkeit wird durch die Reproduzierbarkeits-Standardabweichung (s_R) quantifiziert und ist wichtig für:

• Ringversuche zwischen Laboren
• Die Bestimmung der Robustheit und Zuverlässigkeit von Methoden über Organisationen oder Länder hinweg
• Regulatorische Einreichungen und Standardisierungen

Beispiel: Mehrere akkreditierte Labore weltweit messen dasselbe Referenzmaterial nach einem standardisierten Protokoll. Die Streuung ihrer Ergebnisse bestimmt die Reproduzierbarkeit der Methode.

Messverfahren

Ein Messverfahren ist ein detailliertes, standardisiertes Dokument, das jeden Schritt des Messprozesses beschreibt – von der Kalibrierung des Geräts und der Probenvorbereitung bis zur Datenerfassung und -auswertung. Ein robustes Verfahren stellt sicher:

• Konsistenz zwischen verschiedenen Bedienern und über die Zeit hinweg
• Minimierung und Kontrolle von Variationsquellen
• Zuverlässige Übertragbarkeit der Methode zwischen Laboren

Bestandteile eines Messverfahrens:

• Gerätetyp, Modell und Kalibrierstatus
• Qualifikation und Aufgaben der Bediener
• Umgebungsbedingungen (kontrolliert oder überwacht)
• Anweisungen zur Probenhandhabung und -vorbereitung
• Protokolle zur Datenerfassung und -auswertung
• Maßnahmen zur Qualitätskontrolle (z. B. Einsatz von Kontrollproben)

Standardabweichung (Wiederholbarkeits-Standardabweichung, sᵣ)

Die Standardabweichung quantifiziert die Streuung einer Ergebnisreihe um deren Mittelwert. Die Wiederholbarkeits-Standardabweichung (sᵣ) bezieht sich speziell auf Messungen unter Wiederholbarkeitsbedingungen.

So berechnen Sie sᵣ:

1. Führen Sie n Wiederholungsmessungen unter kontrollierten (Wiederholbarkeits-)Bedingungen durch.
2. Ermitteln Sie den Mittelwert der Messungen.
3. Subtrahieren Sie den Mittelwert von jeder Messung, um die Abweichungen zu erhalten.
4. Quadrieren Sie jede Abweichung und summieren Sie sie.
5. Teilen Sie die Summe durch (n-1), um die Varianz zu erhalten.
6. Ziehen Sie die Quadratwurzel der Varianz, um die Standardabweichung zu erhalten.

Ein niedrigerer sᵣ-Wert zeigt eine höhere Wiederholbarkeit und weniger Zufallsfehler im Messsystem an.

Bedingungen für Wiederholbarkeit

Die Wiederholbarkeit wird durch strenge Bedingungen definiert, um die systemimmanente Variabilität des Messsystems zu isolieren:

• Gleiches Messverfahren
• Gleicher Bediener
• Gleiches Messgerät/-system
• Gleicher Ort
• Kurzer Zeitraum
• Gleiche oder gleichwertige Proben

Ziel: Die bestmögliche (minimale) Variabilität des Systems zu bestimmen.

Bedingungen für Zwischenpräzision

Untersuchungen zur Zwischenpräzision lockern die Wiederholbarkeitsbedingungen, um den Laboralltag widerzuspiegeln:

• Gleiches Verfahren und gleicher Ort
• Verschiedene Bediener
• Verschiedene Kalibrierungen oder Reagenzienchargen
• Messungen über längere Zeiträume (Tage/Wochen/Monate)
• Eventuell verschiedene, aber funktional gleichwertige Geräte

Ziel: Die normale, innerbetriebliche Variabilität zu quantifizieren.

Bedingungen für Reproduzierbarkeit

Reproduzierbarkeitsbedingungen sind am weitesten gefasst:

• Verschiedene Labore oder Standorte
• Verschiedene Bediener und Geräte
• Mögliche Unterschiede bei den Messverfahren
• Wiederholungsmessungen an standardisierten Proben

Ziel: Festzustellen, wie vergleichbar Ergebnisse zwischen Organisationen und Umgebungen sind.

Messverfahren und Ursachen für Variation

Ein robustes Messverfahren identifiziert und kontrolliert alle Variationsquellen, darunter:

• Instrumentell: Kalibrierfehler, Drift, Softwarefehler
• Bedienerbezogen: Technik, Ausbildung, Interpretation
• Umweltbezogen: Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Druck, elektromagnetische Felder
• Probenbezogen: Inhomogenität, Kontamination, Abbau

Sorgfältige Dokumentation, Kalibrierung, Schulung und Umweltkontrolle sind unerlässlich, um diese Quellen zu minimieren und verlässliche Messungen zu gewährleisten.

Statistische Bewertung und Berechnung

Standardabweichung ist die zentrale statistische Kenngröße für die Präzision. Je nach Umfang:

• sᵣ: Wiederholbarkeits-Standardabweichung
• s_RW oder s_ip: Zwischenpräzisions-Standardabweichung
• s_R: Reproduzierbarkeits-Standardabweichung

Beispielrechnung für sᵣ:

Praktische Anwendungen

• Analytische Labore nutzen Präzisionsstudien, um neue Methoden zu validieren und Normen einzuhalten.
• Pharmazeutische Hersteller benötigen präzise und genaue Messungen für Dosierungen und Zulassungen.
• Industrielle Qualitätskontrolle ist auf wiederholbare Messungen zur Prozessüberwachung und Produktfreigabe angewiesen.
• Metrologie-Institute streben nach Reproduzierbarkeit, um weltweit einheitliche Standards zu gewährleisten.

Übersichtstabelle: Arten von Messgenauigkeit

Weiterführende Literatur und Normen

• ISO 5725-1:1994: Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen – Teil 1: Allgemeine Grundsätze und Definitionen.
• VIM 3 (Internationales Wörterbuch der Metrologie): Zentrale Definitionen der Messwissenschaft.
• ASTM E177: Standardpraxis für die Verwendung der Begriffe Präzision und Verzerrung in ASTM-Prüfverfahren.

Fazit

Messgenauigkeit ist unerlässlich für verlässliche Daten in Wissenschaft, Industrie und Qualitätssicherung. Durch das Verständnis und die Kontrolle von Wiederholbarkeit, Zwischenpräzision und Reproduzierbarkeit können Organisationen sicherstellen, dass ihre Messungen nicht nur konsistent, sondern auch zuverlässig und zweckmäßig sind.

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